Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
хроматографии указывают в частной статье.
Испытание проводят методом парофазной газовой хроматографии
(2.2.28).
А. Для веществ, растворимых или смешивающихся с водой, применяют следующую методику.
Испытуемый раствор. 1,00 г испытуемого образца помещают в контейнер вместимостью 10 мл (в зависимости от условий проведения испытания могут применяться контейнеры другого объема) и прибавляют 1 мл воды Р. Контейнер закрывают, содержимое перемешивают до получения
однородного раствора и выдерживают в течение 45 мин при температуре 70°С.
Раствор сравнения (а). 1,00 г испытуемого образца помещают в такой же контейнер вместимостью 10 мл, прибавляют 0,50 мл раствора этиленоксида РЗ и 0,50 мл раствора диоксана Р1. Контейнер закрывают, содержимое перемешивают до получения однородного раствора и выдерживают в течение 45 мин при температуре 70 °С.
Раствор сравнения (b). 0,50 мл раствора этиленоксида РЗ помещают в контейнер вместимостью 10 мл, прибавляют 0,1 мл свежеприготовленного раствора 10 мг/л ацетальдегида Р и 0,1 мл раствора диоксана Р1. Контейнер закрывают, содержимое перемешивают до получения однородного раствора и выдерживают в течение 45 мин при температуре 70оС.
Б. Для веществ, растворимых или смешивающихся с диметилацетамидом, применяют следующую методику.
Испытуемый раствор. 1,00 г испытуемого образца помещают в контейнер вместимостью 10 мл (в зависимости от условий проведения испытания могут применяться контейнеры другого объема), прибавляют 1 мл диметилацетамида Р и 0,20 мл воды Р. Контейнер закрывают, содержимое перемешивают до получения однородного раствора и выдерживают в течение 45 мин при температуре 90°С.
Раствор сравнения (а). 1,00 г испытуемого образца помещают в контейнер вместимостью 10 мл и прибавляют 1.0 мл диметилацетамида Р, 0,10 мл раствора диоксана Р и 0,10мл раствора этиленоксида Р2. Контейнер закрывают, содержимое перемешивают до получения однородного раствора и выдерживают в течение 45 мин при температуре 90°С.
Раствор сравнения (b). 0,10 мл раствора этиленоксида Р2 помещают в контейнер вместимостью 10 мл, прибавляют 0,1 мл свежеприготовленного раствора 10 мг/л ацетальдегида Р и 0,1 мл раствора диоксана Р. Контейнер закрывают, содержимое перемешивают до получения однородного раствора и выдерживают в течение 45 мин при температуре 90°С.
Могут быть использованы следующие условия подготовки и ввода равновесной паровой фазы:
- температура уравновешивания - 70°С (90°С для растворов в
диметилацетамиде);
- время уравновешивания - 45 мин;
- температура блока ввода газовой пробы - 75°С (150°С для растворов в диметилацетамиде);
- газ-носитель - гелий для хроматографии Р;
- время подачи газа-носителя в контейнер с анализируемой пробой - 1 мин;
- время ввода газовой пробы - 12 с.
Хроматографируют на газовом хроматографе с пламенноионизационным детектором в следующих условиях:
- колонка капиллярная стеклянная или кварцевая длиной 30 м и внутренним диаметром 0,32 мм, внутренняя поверхность которой покрыта слоем полидиметилсилоксана Р толщиной 1,0 мкм;
- газ-носитель - гелий для хроматографии Р или азот для хроматографии Р;
- линейная скорость газа-носителя - около 20 см/с;
- деление потока - 1:20;
- поддерживают температуру колонки 50°С в течение 5 мин, затем повышают до 180°С со скоростью 5°С/мин, затем - до температуры 230°С со скоростью 30°С/мин и поддерживают такую температуру в течение 5 мин;
- температура инжектора - 150°С;
- температура детектора - 250°С.
Хроматографируют подходящий объем, например, 1,0 мл, пробы
газовой фазы над раствором сравнения (b). Чувствительность системы регулируют таким образом, чтобы высоты пиков этиленоксида и ацетальдегида на полученной хроматограмме составляли не менее 15% всей шкалы регистрирующего устройства.
Хроматографическая система считается пригодной, если выполняются следующие условия:
- коэффициент разделения пиков ацетальдегида и этиленоксида составляет не менее 2,0;
- отношение сигнал/шум для пика диоксана составляет не менее 5. Хроматографируют поочередно подходящие объемы, например, по 1,0 мл
(или такой же объем, как для раствора сравнения (b)), проб газовых фаз над испытуемым раствором и раствором сравнения (а), получая по три хроматограммы для каждой из проб. Величины площадей пиков этиленоксида и диоксана на хроматограмме испытуемого раствора должны составлять не более половины величин площадей соответствующих пиков на хроматограмме раствора сравнения (а) (1 ррт этиленоксида и 50 ррт диоксана).
ПРОВЕРКА ТОЧНОСТИ Для каждой пары введений вычисляют разность площадей пиков этиленоксида и диоксана на хроматограмме раствора сравнения (а) и на хроматограмме испытуемого раствора.
Хроматографическая система считается пригодной, если выполняются следующие условия:
- относительное стандартное отклонение, рассчитанное для трех значений разности площадей пиков этиленоксида, составляет не более 15%;
- относительное стандартное отклонение, рассчитанное для трех значений разности площадей пиков диоксана, составляет не более 10%.
